Malgrat la proclamació de la República Catalana per Francesc Macià el 14 d’abril de 1931, el govern provisional de la República Espanyola s’oposà a aquest acte revolucionari i exigí una interpretació estricta del pacte de Sant Sebastià. L’estat català restà reduït a govern autònom de la regió catalana (Generalitat de Catalunya), al qual fou encomanada l’elaboració d’un avantprojecte d’estatut d’autonomia que havia d’ésser objecte d’un plebiscit a Catalunya i ratificat per les futures corts constituents espanyoles. El govern provisional de la Generalitat elegí, a través dels ajuntaments, una assemblea o diputació, formada per membres de la conjunció republicanosocialista catalana i antics dirigents del republicanisme nacionalista, la qual designà una ponència redactora presidida per Jaume Carner. L’avantprojecte fou acabat a Núria (Ripollès) el 20 de juny. Després d’algunes esmenes introduïdes de comú acord pel govern de la República i per la Generalitat, l’avantprojecte fou aprovat successivament per la diputació provisional, per la Generalitat i per la població del Principat. El plebiscit tingué dues fases. Els ajuntaments hi estigueren d’acord quasi unànimement i el referèndum popular del 2 d’agost, en el qual participà aproximadament un 75% del cens, fou afirmatiu en el 99%. Les dones, que no podien votar segons la llei, reuniren unes 400 000 signatures d’adhesió a l’Estatut de Núria. L’11 d’agost, un decret de la Generalitat declarava voluntat oficial de Catalunya aquest projecte d’estatut i el dia 18 fou presentat a les corts espanyoles pel president Niceto Alcalá Zamora. L’Estatut de Núria propugnava una estructura federal per a Espanya, la creació d’un govern comú per als Països Catalans al si de la federació espanyola i el reconeixement de la llengua catalana com a única oficial a Catalunya; es feia una clara distribució de competències entre la República i la Generalitat: corresponia fonamentalment a aquesta la legislació exclusiva i la execució directa de l’ensenyament, el règim municipal i la divisió territorial, el dret civil i hipotecari, l’organització judicial, les obres públiques, la beneficència, la riquesa agropecuària i l’ordre públic; la Generalitat tenia competència executiva en diverses matèries de legislació espanyola, com alguns imposts i recaptacions; era integrada per un parlament, el president de la Generalitat i el seu consell i un tribunal superior de justícia; per a dur a terme el nou règim d’autonomia hom preveia com a principals recursos els de les antigues diputacions provincials del territori català, els imposts directes i els drets i els béns de l’estat a Catalunya no vinculats a funcions de poder central.
La Constitució espanyola del 10 de desembre de 1931 limità ja profundament les aspiracions autonomistes de l’Estatut de Núria en refusar per a Espanya la fórmula federal, així com la possibilitat d’unitat dels Països Catalans, àdhuc la mateixa garantia constitucional del plebiscit català. Així, segons la constitució, l’Estatut de Núria no era un projecte que les corts només havien de ratificar, sinó un avantprojecte modificable per aquestes en tots els punts. El primer acte de voluntat autonòmica de Catalunya mancava, doncs, de tota eficàcia jurídica. El 6 de maig de 1932 s’obrí el debat de l’Estatut de Catalunya a les corts, quasi un any més tard de la seva aprovació pel cens català. En un ambient ple de recel i sovint hostil, els diputats republicans transformaren el primitiu projecte durant un llarg procés de regateig i de concessions als grups més conservadors i centralistes. L’habilitat d’Alcalá Zamora i l’eloqüent energia d’Azaña no aconseguien de disciplinar els republicans a favor de l’Estatut, mentre que els socialistes intentaven que l’autonomia catalana no fos un obstacle a la seva política social. L’aixecament frustrat del general Sanjurjo (agost del 1932) contra el que ell considerava una desmembració d’Espanya aplegà momentàniament els diputats republicans, i el 9 de setembre el parlament espanyol atorgava l’Estatut de Catalunya.
Aquest definia Catalunya com a regió autònoma dins l’Estat espanyol, instaurava el bilingüisme oficial, reduïa la competència legislativa catalana, així com l’execució de diverses matèries reivindicades a l’Estatut de Núria, preveia la designació de delegats per a supervisar els actes d’execució de la Generalitat, refusava la competència exclusiva del govern català sobre l’ensenyament, creava una junta de seguretat mixta per a l’ordre públic, declarava el dret d’intervenció del poder central per a mantenir-lo sense requeriment regional, i diverses limitacions més al règim autonòmic reivindicat, com la substitució d’un tribunal paritari per a resoldre els conflictes entre el poder central i el català per un tribunal de garanties constitucionals de l’Estat espanyol. En resum, l’esperit federador i coordinador de l’Estatut de Núria, en ésser refusat per la constitució republicana, donava pas a una concepció regional de dependència. Malgrat tot, l’estatut fou considerat pels polítics catalans de l’època com una conquesta històrica i un recobrament de les perdudes institucions de govern, idònies en principi per a una legislació pròpia i progressista i per al ressorgiment i el desenvolupament de la cultura catalana. Tanmateix, sempre fou considerat inferior a l’ideal federatiu i a una autonomia plena. A la pràctica s’anaren afegint al ja limitat Estatut altres limitacions més, com el lent traspàs de serveis (una Comissió Mixta de l’Estatut de Catalunya, amb sis vocals designats per la República i sis per la Generalitat, creada per decret del govern republicà el 21 de novembre de 1932 per fer l’inventari dels béns i els drets de l’Estat espanyol que se cedien a la Generalitat, i adaptar els serveis que passaven a la dependència d’aquesta, perdurà fins el 1939), la declaració d’inconstitucionalitat de la primera llei de reforma social important (llei de Contractes de Conreu) i la suspensió parcial de l’Estatut, després dels fets del Sis d’Octubre (1934) fins a la victòria del Front Popular pel febrer del 1936. Durant la Guerra Civil, la Generalitat i el govern espanyol efectuaren actes que ampliaven o reduïen, més o menys unilateralment, les atribucions de l’Estatut. Una llei del general Franco, del 5 d’abril de 1938, dictada en entrar el seu exèrcit en terra catalana, abolí l’Estatut de Catalunya i, amb ell, tota manifestació d’autonomia.